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干貨!影響火花直讀光譜準確性的因素
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干貨!影響火花直讀光譜準確性的因素
發布時間:2020-04-10

    直讀光譜儀在檢測分析過程中由于各種因素的影響產生誤差是在所難免的,比如標準樣品和分析樣品成分不勻、組織狀況不一致、光譜性能不穩定、樣品表面處理不好、氬氣純度不夠等一個因素出現問題,就會影響到光電光譜分析誤差。了解其產生誤差的原因,采取有效的措施進行消除或避免誤差,提高直讀光譜儀檢測結果的準確性,是一項十分重要的研究課題。


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    直讀光譜儀是一種精密的分析儀器,利用不同元素的原子被電極激發后會發出不同的特征光譜這一原理,對被測樣品的組成和含量進行分析和測定。直讀光譜儀具有一次分析元素多、分析范圍廣、分析速度快、操作方便、檢測精度高的特點,在冶金鑄造、鋼鐵及有色金屬行業爐前快速分析中廣泛應用,在汽車、航空航天、機電、機械、石油化工等各領域的金屬材料對其元素進行精確的定量分析。需要指出的是,光譜定量分析會受人員、環境、儀器性能等多種因素的影響,從而使檢測結果有失準確性,分析結果存在一定偏差。為提高檢測結果的準確性,必須不斷地研究、分析、總結,采取有效的措施來提高直讀光譜儀檢測結果的準確性。

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2.1 干擾效應。
    干擾效應也稱基體效應,又稱共存元素、第三元素或伴隨物效應,指的是在樣品中除了分析物外其他成分的影響,在光譜分析中能引起譜線的強度變化,導致分析結果產生一些誤差,這種干擾效應是光譜分析中需要高度重視的一個問題。
2.2 分析試樣和標樣影響。
    在實際工作中,分析試樣和標樣的冶煉過程和物理狀態存在一定的差異,所以導致校準曲線經常出現變化,一般情況下標樣大多處于鍛造和軋制狀態,分析樣品大多處于澆鑄狀態,為有效防止試樣的冶金狀態變化影響檢測分析的結果,經常使用的控制試樣要使與分析試樣的冶金過程和物理狀態保持一致,對試樣的分析結果進行精確的控制。
2.3 取樣方法影響。
    取樣方法和對樣品的處理是光譜分析中影響分析精度和準確度的重要而關鍵的因素。爐前分析時要對爐中鑄態的鋼樣采取快速紅切的方式進行,如果檢測的樣品存在裂紋、雜質和氣孔等問題,要重新進行取樣檢測。對于低碳鋼材料要將其置入流水中進行驟降溫處理,樣品組織結構形成馬氏體和奧氏體,從而有效提升碳的分析結果的準確性。但要引起注意的是,對于高碳樣品進行切割后,不能采取驟降溫的方式進行處理,防止因為驟降溫引發裂縫發生。另外,對于鑄鐵和球墨鑄鐵的檢測和分析,要所檢測的樣品進行白口化,并取樣的溫度、脫模時間、冷卻速度標準和統一。另外不同材料的檢測分析,要選擇適合的研磨工具,通常使用氧化鋁砂輪片進行打磨,要注意打磨的顆粒處于中等狀態,不能太粗或太細。需要強調的是,試樣樣品的表面要打磨掉0.5至1.5毫米,除去樣品表面的氧化層,防止檢測結果的不準確,氧化層對碳的分析結果的準確性影響更大。
2.4 其它因素影響。
    光電光譜檢測分析存在的誤差在所難免,要正確的認識誤差,查找誤差存在的原因,采取有效的措施消除誤差。光譜檢測分析誤差除受上面幾種因素的影響外,還有以下幾種因素的影響:
① 人的因素:
    操作者的質量意識、責任意識、操作技術、水平高低、熟練程度等會影響檢測的效果;
② 設備因素:
    比如設備的狀態是否優良、是否定期檢測和維護,光源性能穩定性如何,氬氣供氣系統是否穩定,試樣加工設備狀況是否正常、是否對加工設備進行定期維護保養等,會一定程度上影響檢測結果的準確性。
③ 樣品試樣因素:
    比如待測試樣成分是否勻,是否具有試樣的代表性,熱處理狀態和組織結構狀態是否正常,標準試樣的成分和控制試樣的成分是否勻,成分含量的標準值是否可靠,組織結構是否統一、磨制樣品方法是否規范、效果是否有效等等,是影響其檢測效果的關鍵因素。
④ 分析方法因素:
    在分析方法上,分析曲線制作及擬合程度是否達標,標準化過程及效果是否,控樣選擇是否規范,定值是否嚴格等等,一定程度上影響著檢測效果。
⑤ 環境因素:

    比如檢測所在分析室的溫度、濕度是否正常,受否受電磁干擾的影響,所處環境是否清潔衛生,是否具備檢測要求的條件穩定的操作環境,只有有了良好的檢測環境,才能為檢測結果的準確性提供保障。


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3.1  直讀光譜實驗室安裝條件要達標。
    ① 實驗室內的環境溫度要控制在10-30℃,相對濕度控制在20%-80%,無腐蝕性氣體。
    ② 氬氣的供給純度要達到99.999%以上,不純氬氣中雜質影響激發效果,降低元素的光強值,分析結果出現偏差。
    ③ 輸入實驗室的電源要接在交流穩壓器上,輸出電壓接到直讀光譜儀器上,電源電壓波動范圍控制在-5%~+5%以內。
3.2 做好樣品分析準備。
    設備和PC電源電壓選擇開關要設置適當的輸入電壓,過濾灌水量要在三分之一,氬氣壓力設置為0.5MPa。光譜儀打開后少穩定一個小時。激發試樣看激發點是否正常,做程序修正,觀察數據穩定性和準確性。根據情況決定是不是要做光譜校正和標準化。
3.3 正確進行樣品分析。
    ① 認真制備試樣
    樣品切割和磨樣處理后,激發面能密封住激發孔,樣品表面清潔,無裂紋、砂眼、氣孔等缺陷,樣品和激發板不能漏氣。
    ② 激發樣品
    樣品制備好后在激發臺激發3次,刪除異常點,留三組數據取平值。
3.4 做好直讀光譜儀的維護保養。
    ① 要按時清潔儀器可見光透鏡和紫外光透鏡,定期檢查更換排氣瓶的水量,定期清潔空氣濾芯、更換濾芯。
    ② 定期清潔火花臺,樣品激發的過程產生的金屬蒸氣一部分附在火花臺上,久而久之大量粉末沉積,降低兩電極之間的絕緣性能,影響激發效果。



    

    提高直讀光譜儀檢測的準確性,先要正確認識直讀光譜儀的特點,了解影響檢測結果準確性的因素,采取科學有效的措施進行對癥施策,直讀光譜實驗室安裝條件達標,正確選擇標準樣品,定期對儀器維護保養,正確規范操作,多方面共同促進其檢測數據的準確性,提高檢測的效果。

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